Помогите в синтезе.

BceM Tixo

Сектант
Joined
Feb 28, 2019
Messages
61
Reaction score
59
Points
294
Reputation Points
36
Всем привет ребята.
Редко о чем-то прошу тут, но тут зашёл в тупик.
Покупал тут у одного шопа конструктор, прислал реактивы, методику но очень сырую как по мне.
Ну а на вопросы по синтезу он тупо не отвечает...
А вот для меня каждая ошибка влетает в нормальную сумму .
Вот часть методики :

1. Полученный нитрил экстрагируем бензолом, двумя порциями. Экстракты объединяем,
промываем солёной водой, сушим. Получаем порядка 1300 г сырого продукта.
2. Смешать полученный нитрил с ксилолом , при температуре 60 град. (На 1300 г 1000 мл ксилола)
3. В полученную смесь добавить этилмагнийбромид в количестве 1000 мл и выдержать под
рефлюксом на протяжении 5 часов.
4. Залить в смесь 8 л 15% соляной кислоты, после чего отогнать под вакуумом растворитель.
5. Добавить 2000 мл бензола и дать отстояться. Будет разделение на 3 слоя. В среднем слое
произойдёт кристаллизация продукта.


1. ВОПРОС : почему измерение нитрила идёт в граммах, хотя мы его получаем в растворе, должно быть в мл ?

3. ВОПРОС : Под какой температурой выдерживать под рефлюксом? Сапорт шопа говорил что под 60•. Но зачем тогда обратный холодильник если испарения под этой температурой нет?

4. ВОПРОС : Какой именно органический растворитель нужно отгонять,ведь их там 2? Ксилол и бензол и у них разная температура кипения.

P. S из кучи попыток третьего масленого слоя я так и не увидел, выходит 2 слоя нижний лимонный и верхний темно коричневый.
В тёмном слое появляются кристаллы но примерно 1/5 от положенного и не такие как должны быть (

Кто поможет разобраться отблагодарю.
Заранее благодарен за адекватные ответы.
 

Artik_HP

Конфуций
Joined
Jun 13, 2019
Messages
3,900
Reaction score
5,739
Points
2,870
Reputation Points
4,360
su4e4ka приди на помощьvo_slavu_satane
 

DSChemicals

Посвященный
Joined
Nov 13, 2017
Messages
680
Reaction score
96
Points
1,430
Reputation Points
4,008
Депозит
0 $
Технология корявая, как минимум у вас не верные пропорции гриньяра ( у вас даже выходит меньше моля гриньяра на нитрил) Хоть его используют переизбыток от 2 до 3.5моля на моль нитрила.
По поводу нитрила, не могу ничего сказать не понятно каким методом вы его делали.
Судя по технологии, которую вы написали здесь, вас обманули.
 

BceM Tixo

Сектант
Joined
Feb 28, 2019
Messages
61
Reaction score
59
Points
294
Reputation Points
36
Технология корявая, как минимум у вас не верные пропорции гриньяра ( у вас даже выходит меньше моля гриньяра на нитрил) Хоть его используют переизбыток от 2 до 3.5моля на моль нитрила.
По поводу нитрила, не могу ничего сказать не понятно каким методом вы его делали.
Судя по технологии, которую вы написали здесь, вас обманули.
Постучал вам в лс.
 

su4e4ka

У меня не покупать!
Joined
Jan 20, 2020
Messages
548
Reaction score
569
Points
690
Reputation Points
153
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/methadone.html
1. значит в граммах! а вобще по молям научись считать
3. да прокипяти хорошенько! похуй на температуру! кипяти чтоб кипело и скапывало с ох обратно.
4. оба растворителя! отгоняй пока не останется лишь кислый раствор

твое лекарство не может отогнаться с растворителями, потомучто среда кислая.
остаток в колбе щелочишь, экстрагируешь бензолом основание метада, выпариваешь растворитель, кислишь, заливаешь растворителем и перекристализовываешь, пока не разделишь по массе на 66% лекарства и 33% дерьма
 
Top