Помогите в синтезе.

BceM Tixo

Сектант
Регистрация
28/2/19
Сообщения
64
Реакции
60
Баллы
294
Репутация
36
Всем привет ребята.
Редко о чем-то прошу тут, но тут зашёл в тупик.
Покупал тут у одного шопа конструктор, прислал реактивы, методику но очень сырую как по мне.
Ну а на вопросы по синтезу он тупо не отвечает...
А вот для меня каждая ошибка влетает в нормальную сумму .
Вот часть методики :

1. Полученный нитрил экстрагируем бензолом, двумя порциями. Экстракты объединяем,
промываем солёной водой, сушим. Получаем порядка 1300 г сырого продукта.
2. Смешать полученный нитрил с ксилолом , при температуре 60 град. (На 1300 г 1000 мл ксилола)
3. В полученную смесь добавить этилмагнийбромид в количестве 1000 мл и выдержать под
рефлюксом на протяжении 5 часов.
4. Залить в смесь 8 л 15% соляной кислоты, после чего отогнать под вакуумом растворитель.
5. Добавить 2000 мл бензола и дать отстояться. Будет разделение на 3 слоя. В среднем слое
произойдёт кристаллизация продукта.


1. ВОПРОС : почему измерение нитрила идёт в граммах, хотя мы его получаем в растворе, должно быть в мл ?

3. ВОПРОС : Под какой температурой выдерживать под рефлюксом? Сапорт шопа говорил что под 60•. Но зачем тогда обратный холодильник если испарения под этой температурой нет?

4. ВОПРОС : Какой именно органический растворитель нужно отгонять,ведь их там 2? Ксилол и бензол и у них разная температура кипения.

P. S из кучи попыток третьего масленого слоя я так и не увидел, выходит 2 слоя нижний лимонный и верхний темно коричневый.
В тёмном слое появляются кристаллы но примерно 1/5 от положенного и не такие как должны быть (

Кто поможет разобраться отблагодарю.
Заранее благодарен за адекватные ответы.
 

Artik_HP

Конфуций
Регистрация
13/6/19
Сообщения
4.096
Реакции
6.175
Баллы
2.870
Репутация
5.120
su4e4ka приди на помощьvo_slavu_satane
 

DSChemicals

Посвященный
Регистрация
13/11/17
Сообщения
684
Реакции
103
Баллы
1.430
Репутация
4.008
Депозит
0 $
Технология корявая, как минимум у вас не верные пропорции гриньяра ( у вас даже выходит меньше моля гриньяра на нитрил) Хоть его используют переизбыток от 2 до 3.5моля на моль нитрила.
По поводу нитрила, не могу ничего сказать не понятно каким методом вы его делали.
Судя по технологии, которую вы написали здесь, вас обманули.
 

BceM Tixo

Сектант
Регистрация
28/2/19
Сообщения
64
Реакции
60
Баллы
294
Репутация
36
Технология корявая, как минимум у вас не верные пропорции гриньяра ( у вас даже выходит меньше моля гриньяра на нитрил) Хоть его используют переизбыток от 2 до 3.5моля на моль нитрила.
По поводу нитрила, не могу ничего сказать не понятно каким методом вы его делали.
Судя по технологии, которую вы написали здесь, вас обманули.
Постучал вам в лс.
 

su4e4ka

У меня не покупать!
Регистрация
21/1/20
Сообщения
546
Реакции
571
Баллы
690
Репутация
153
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/methadone.html
1. значит в граммах! а вобще по молям научись считать
3. да прокипяти хорошенько! похуй на температуру! кипяти чтоб кипело и скапывало с ох обратно.
4. оба растворителя! отгоняй пока не останется лишь кислый раствор

твое лекарство не может отогнаться с растворителями, потомучто среда кислая.
остаток в колбе щелочишь, экстрагируешь бензолом основание метада, выпариваешь растворитель, кислишь, заливаешь растворителем и перекристализовываешь, пока не разделишь по массе на 66% лекарства и 33% дерьма
 

DSChemicals

Посвященный
Регистрация
13/11/17
Сообщения
684
Реакции
103
Баллы
1.430
Репутация
4.008
Депозит
0 $
https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/methadone.html
1. значит в граммах! а вобще по молям научись считать
3. да прокипяти хорошенько! похуй на температуру! кипяти чтоб кипело и скапывало с ох обратно.
4. оба растворителя! отгоняй пока не останется лишь кислый раствор

твое лекарство не может отогнаться с растворителями, потомучто среда кислая.
остаток в колбе щелочишь, экстрагируешь бензолом основание метада, выпариваешь растворитель, кислишь, заливаешь растворителем и перекристализовываешь, пока не разделишь по массе на 66% лекарства и 33% дерьма
Сам понял, что написал? Или лишь бы спиздануть? )
 

Artik_HP

Конфуций
Регистрация
13/6/19
Сообщения
4.096
Реакции
6.175
Баллы
2.870
Репутация
5.120
Сам понял, что написал? Или лишь бы спиздануть? )
Та не, уже подтвердил большой магазин (Dexter) что он реально химик и у них работал хорошо) ОН типа шарит судя по всему) Или мож просто пресолился просто, ибо он по 3 дня под солями без перерывов химичил. Только ебнутый немного из за скоростей\солей по этому его выгнали или чёт такое, не помню точно уже) хахаха)
 

DSChemicals

Посвященный
Регистрация
13/11/17
Сообщения
684
Реакции
103
Баллы
1.430
Репутация
4.008
Депозит
0 $
Та не, уже подтвердил большой магазин (Dexter) что он реально химик и у них работал хорошо) ОН типа шарит судя по всему) Или мож просто пресолился просто, ибо он по 3 дня под солями без перерывов химичил. Только ебнутый немного из за скоростей\солей по этому его выгнали или чёт такое, не помню точно уже) хахаха)
Тогда это большой показатель, раз сам декстер ручается за варщика ))
 

Artik_HP

Конфуций
Регистрация
13/6/19
Сообщения
4.096
Реакции
6.175
Баллы
2.870
Репутация
5.120

LimeSDR

У меня не покупать!
Регистрация
2/12/17
Сообщения
36
Реакции
4
Баллы
268
Репутация
10
Главное помни - гриньяра в унитаз не сливай !)))
 

unkle SAM

Сектант
Регистрация
24/6/19
Сообщения
181
Реакции
768
Баллы
409
Репутация
924
Депозит
0 $
1. Полученный нитрил экстрагируем бензолом, двумя порциями. Экстракты объединяем,
промываем солёной водой, сушим. Получаем порядка 1300 г сырого продукта.
2. Смешать полученный нитрил с ксилолом , при температуре 60 град. (На 1300 г 1000 мл ксилола)
3. В полученную смесь добавить этилмагнийбромид в количестве 1000 мл и выдержать под
рефлюксом на протяжении 5 часов.
4. Залить в смесь 8 л 15% соляной кислоты, после чего отогнать под вакуумом растворитель.
5. Добавить 2000 мл бензола и дать отстояться. Будет разделение на 3 слоя. В среднем слое
произойдёт кристаллизация продукта.
LOLguy
Всё что нашёл схожего с рабочей методикой, так это:
""Смешать полученный нитрил с ксилолом , при температуре 60 град"" . . . Правда, не указано какой именно нитрил, и как их разделить)
Больше ничего толкового нет ! )
P.S. Хм.... Может мне тоже конструкторы продавать?!))
 
Сверху